پایان نامه استاندارد و نگهداری

روش: ابتدا 10 سی‌سی از نمونه را در سل مربوطه ریخته می‌شود و در سل دیگر به همین مقدار از محلول شاهد آماده می‌شود. به هرکدام از سل‌ها مقدار 5/0 سی‌سی از شناساگر 1 اضافه می‌شود و محلول مخلوط می‌شود. سپس شناساگر دوم به مقدار 5/0 سی‌سی اضافه می‌شود و هر دو سل برای واکنش دادن شناساگر به‌صورت کامل مخلوط می‌شوند. بعد از 5 دقیقه مقدار سولفید در برنامه 690 دستگاه اسپکتروفوتومتر DR2800 شرکت هک با صفر کردن دستگاه برای نمونه شاهد برحسب میکروگرم به ازای لیر خوانده می‌شود.
مرکاپتان
مرکاپتان‌ها به‌وسیله‌ی اندازه‌گیری اسپکتروفوتومتری کمپلکس قرمزرنگ تولیدشده با واکنش بین مرکاپتان‌ها و محلول اسیدی N, N دی متیل-پی-فنیلن دی آمین هیدروکلرید و کلرید آهن تعیین می‌شود. این روش مرکاپتان کل را تعیین می‌کند و تفاوتی میان مرکاپتان‌ها به‌صورت انفرادی ایجاد نمی‌کند. اگرچه حساسیت برای مرکاپتان‌های مختلف بر اساس وزن با افزایش وزن مولکولی مرکاپتان کاهش میابد. بر اساس وزن مولکولی حساسیت تقریباً یکسانی گزارش‌شده است[67].
محلول – ذخیره‌ی هیدروکلریک اسید آمین: 5 گرم N, N دی متیل-پی-فنیلن دی آمین هیدروکلرید (پی-آمینو دی متیل آنیلین هیدروکلرید) در یک لیتر هیدروکلرید اسید تغلیظ شده حل می‌شود. این محلول باید از نور محافظت و در یخچال نگهداری شود. این محلول برای حداقل 6 ماه پایدار می‌ماند.
محلول ریسنر: 6/67 گرم کلرید آهن شش آبه در آب مقطر حل‌شده و به حجم 500 میلیلیتر می‌رسد و با 500 میلیلیتر محلول نیتریک اسید شامل 72 میلیلیتر نیتریک اسید تغلیظ شده‌ی جوشیده شده (sp.gr. 1.42) ترکیب می‌شود. این محلول پایدار می‌باشد.
شناساگر توسعه‌ی رنگ: سه حجم از محلول آمین و یک حجم از محلول ریسنر مخلوط می‌شود. این محلول برای هر دست اندازه‌گیری باید به‌صورت تازه آماده شود.
روش: 22 میلیلیتر از محلول حاوی مرکاپتان را در یک فالکون ریخته و به آن 3 میلیلیتر شناساگر توسعه‌ی رنگ اضافه می‌شود. محلول را مخلوط کرده و بعد از مدت‌زمان 30 دقیقه نسبت به نمونه شاهد در طول‌موج 500 نانومتر خوانده می‌شود. نمودار کالیبراسیون برای اندازه‌گیری مرکاپتان به‌صورت زیر می‌باشد(شکل 3-7).
شکل ‏37 نمودار کالیبراسیون مربوط به میزان جذب یون‌های مرکاپتید بر اساس غلظت در طول‌موج 500 نانومتر.
سولفات
غلظت سولفات در محلول بر اساس میزان کدورت سنجیده می‌شود[68]. در تعیین مقدار سولفات بر اساس میزان کدورت، یون‌های سولفات تحت شرایط کنترل‌شده به سوسپانسیونی از باریم سولفات تبدیل می‌شوند. یون‌های سولفات حاضر در نمونه با افزایش محلول شدیداً اسیدی از کلرید باریم به‌منظور تشکیل سوسپانسیون طبق واکنش زیر رسوب می‌دهند:
(3-3)
SO42- + BaCl2 BaSO4 + 2Cl-
کدورت محلول به غلظت باریم سولفات تولیدشده مربوط می‌شود. غلظت نوری(OD) سوسپانسیون به‌وسیله‌ی دستگاه اسپکتروفتومتری تعیین می‌شود. ازاین‌رو غلظت نوری به‌صورت ریاضی به غلظت تبدیل می‌شود. OD نمونه با نمودار کالیبراسیون رسم شده برای محلول‌های استاندارد از یون‌های سولفات مقایسه می‌شود (شکل3-7). باریوم سولفات بعد از تولید سریعاً رسوب داده و OD محلول بازمان کاهش میابد. باریوم سولفات با افزودن محلول بافر زیر معلق می‌شود:
MgCl2.6H2O
1.5 g
CH3COONa.3H2O
0.25 g
KNO3
0.05 g
Acetic Acid 99 %
1.00 ml
Distilled water
50.00 ml
روش: حجم مشخصی از نمونه که شامل مقدار نامعین از سولفات می‌باشد به درون بشری با حجم 10 میلیلیتر ریخته می‌شود. سپس با آب مقطر حجم آن به 4 میلیلیتر رقیق می‌شود. 1 میلیلیتر از محلول بافر فوق به نمونه اضافه می‌شود و بر روی همزن با دور ثابت نگه‌داشته می‌شود. باریم کلرید به میزان 005/0 گرم را به محلول اضافه کرده و به مدت یک دقیقه مخلوط می‌شود. پس از اتمام به محلول سه دقیقه زمان داده می‌شود و میزان کدورت نمونه در طول‌موج 420 نانومتر در دستگاه اسپکتروفوتومتر خوانده می‌شود. میزان جذب خوانده‌شده با نمودار کالیبراسیون شکل 3-6 به مقدار مول سولفات تبدیل‌شده و سپس در نسبت ضرب می‌شود.
شکل ‏38 نمودار کالیبراسیون میزان جذب یون‌های سولفات بر اساس غلظت در طول‌موج 420 نانومتر.
این نوشته در علمی ارسال شده است. افزودن پیوند یکتا به علاقه‌مندی‌ها.